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工业用硝化纤维素测试方法-水分测试方法(卡尔·费休试剂法)
来源: KEM China   发布时间: 2019-03-05 08:36   225 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 36526-2018 工业用硝化纤维素测试方法-水分测试方法(卡尔·费休试剂法)


GB/T 36526-2018 工业用硝化纤维素测试方法

范围
本标准规定了工业用硝化纤维素(以下简称硝化纤维素)含氮量、灰分、水分、湿润剂、黏度、透光率、白度、色度、酸度、安定性、发火点、酒樟溶解度、增塑剂含量、浊度14种测试方法的测试原理、试剂和材料、仪器设备、试验程序、试验结果处理、检测报告等内容。
本标准中的14种测试方法适用于涂料、油墨、赛璐珞、日用化工产品、环保产品、生物医药产品等用的硝化纤维素的测试,其中以下方法的用途特点为:
a) 含氮量测试方法包括狄瓦尔德合金还原法、干涉仪法、近红外光谱法三种测试方法,狄瓦尔德合金还原法为仲裁法,干涉仪法为生产常用测试法,近红外光谱法为快速简便测试法;
b) 水分测试方法包括卡尔·费休试剂法和近红外光谱法两种方法,卡尔·费休试剂法为仲裁测试法,近红外光谱法为快速简便测试法;
c) 湿润剂测试方法包括烘箱法和卤素灯法两种方法,烘箱法为仲裁测试法,卤素灯法为快速简便测试法;
d) 黏度测试方法包括落球黏度法和毛细管黏度法两种方法,落球黏度法适合常规黏度(黏度低于11.5mPa·s)硝化纤维素的测试,毛细管黏度法适合高黏度(黏度高于11.5mPa·s)硝化纤维素的测试;
e) 透光率测试方法包括丙酮溶剂法和混合溶剂法两种方法,丙酮溶剂法适?#31995;?#27694;量(含氮量为10.7%~11.3%)高黏度硝化纤维素透光率的测试,混合溶剂法适合常规黏度硝化纤维素透光率的测试;
f) 安定性测试方法包括贝克曼·荣克法和阿贝尔法两种方法,贝克曼·荣克法为132°C耐热测试法,阿贝尔为80°C耐热测试法。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
工业用硝化纤维素? industrial nitrocellulose
用于涂料、油墨、赛璐珞、日用化工产品、环保产品、生物医药产品等的硝化纤维素。

水分测试方法
卡尔·费休试剂法
测试原理
将试样配制?#19978;?#21270;纤维素溶?#28023;?#27880;入甲醇溶剂中,用卡尔·费休试剂滴定,根据滴定后溶液的电位变化判断反应终点,以反应终点的卡尔·费休试剂消耗量计算出试样中水分含量。

试剂和材料
乙酸丁酯,分析纯,HG/T 3498。
无水乙醇,分析纯,GB/T 678。
卡尔·费休试剂,分析纯,GB/T 606。

仪器设备
分析天平,精度为0.0001g。
具塞三角瓶,规格为50mL。
注射器,规格分别为: 10mL、1mL。
卡尔·费休仪。

试验程序
准备两份试样,平行做两次试验。
按表2中规定的最称取硝化纤维素试样,结果精?#20998;?.0001g,放入干燥的具塞三角瓶中。
对于赛璐珞用硝化纤维素,按表2中规定的量,用注射器吸取10mL的无水乙醇,称量所加无水乙醇的质量,精?#20998;?.0001g,用注射器吸取乙酸丁酯,称量所加乙酸丁酯质量,精?#20998;?.0001g;对于其他硝化纤维素,按表2中规定的章,用注射器吸取乙酸丁酯,称量所加乙酸丁酯的质量,精?#20998;?.0001g。


振荡硝化纤维素溶液至完全溶解。
对于赛璐珞用硝化纤维素,使用10mL注射器分别l吸取并称量0.6g~0.8g无水乙醇和乙酸丁酯,精?#20998;?.0001g,注入卡尔·费休仪内,分别测试无水乙醇和乙酸丁酯的空白水分含量;对于其他硝化纤维素,使用10mL注射器吸取并称量0.6g~0.8g乙酸丁酯,精?#20998;?.0001g,注入卡尔·费休仪内,测试乙酸丁酯空白水分含量。
使用10mL注射器吸取并称量0.4g~0.5g硝化纤维素溶?#28023;?#31934;?#20998;?.0001g,注入卡尔·费休仪内,开始滴定,滴定结束后,记录测得的水分含量。

试验结果处理
硝化纤维素水分按式(9)计算。

式中:
ωs??#28784;?#30813;化纤维素水分的质量分数,%;
m1??#28784;?#21152;入硝化纤维素质量的数值,单位为克(g);
m2??#28784;?#21152;入乙酸丁酯质量的数值,单位为克(g);
m3??#28784;?#21152;入无水乙醇质量的数值,单位为克(g);
ωc1?#28784;?#30813;化纤维素溶液水分含量的数值,%;
ωc2?#28784;灰?#37240;丁酯空白水分含量的数值,%;
ωc3?#28784;?#26080;水乙醇空白水分含量的数值,%。
两份平行测试计算结果的差值应不大于0.5%,取其算术平均值作为硝化纤维素水分,结果表示至一位小数。当计算结果差值大于0.5%时重新测试。


京都电子KEM 卡尔·费休法水含量测定仪 MKV-710S
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