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铀矿石浓缩物分析方法 第1部分: 硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀
来源: KEM China   发布时间: 2019-02-27 08:35   263 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 11848.1-2008 铀矿石浓缩物分析方法 第1部分: 硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀


GB/T 11848.1-2008 铀矿石浓缩物分析方法 第1部分: 硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀

范围
GB/T 11848 的本部分规定了铀矿石浓缩物中铀的测定原理、适用范围、使用试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算?#22836;?#27861;的精密度.
本部分适用于铀矿石浓缩物中铀的测定。

方法提要
采用减量法称取样品。样品溶解于硫酸与硝酸的混合酸中,然后再称量部分溶液进行分析。
在含有氨基磺酸的浓磷酸溶液中,用过量的硫酸亚铁溶液将铀(Ⅵ)还原成铀(Ⅳ),然后在钼(Ⅵ)存在下,用硝酸氧化过量的亚铁,用水稀释并加入硫酸钒酰,用重铬酸钾标准溶液滴定。
杂质含量在 GB/T 10268 中规定的指标范围内,其干扰可忽略不计。

仪器
125mL称样瓶,带有输出管嘴的塑料瓶。
50mL滴定瓶,带有输出管嘴的塑料瓶。
5mL微量滴定管,分度值为0.02mL。
离子计或pH计,分辨率为1mV,附铂电极和?#20351;?#30005;极。
磁力搅拌器。
天平,分度值为10mg。
分析天平,分度值为0.1mg。

分析步骤
用减量法称取约1g样品(记为m),精确到0.1mg(必要时作浮力校正),置于250mL高型烧杯中,用水润湿。加入20mL硫酸溶液、1mL硝酸和3mL高氯酸,盖上表面皿,在电热板上加热冒烟。
冷却后,加入2mL氢氟酸,加热至冒烟,直到样品完全溶解。
冷却后,用少量水将溶液转移至已知质量(记为m6)的称样瓶中,称样瓶称准到0.1mg,用水稀释到大约100mL。
称称样瓶和样品溶液的质量(记为m7),精确到0.1mg,充分混?#21462;?br /> 取含有大约(150~200)mg铀的样品溶液后,再称量称样瓶和样品溶液的质量(记为m8),精确到0.1mg,置于250mL高型烧杯中,在低温电炉上蒸至冒烟,用少量水洗杯壁,最后溶液体积应不超过10mL,放入磁搅拌子。
在搅拌下,?#26469;?#21152;入下列试剂: 40mL已加入两滴重铬酸钾标准溶液(Ⅰ)的磷酸、5mL氨基磺酸溶液及5mL硫酸亚铁溶?#28023;?#21152;硫酸亚铁溶液时应小心吸取硫酸亚铁溶?#28023;?#30452;接加入到磷酸、氨基磺酸溶液中。
搅拌1min后,调节浴液的温度到33°C~35°C,在不断搅拌下,用移液管取10mL氧化剂溶?#21512;?#28068;烧杯内壁。
待棕色消退后继续搅拌2.5min,停止搅拌,放置0.5min使气泡消失。
注: 反应?#35272;?#20110;时间和温度,必须严格遵守。
在搅拌下,加入100mL温度为20°C~25°C的水和约100mg的硫酸钒酰。
快速搅拌,插入铂电极和?#20351;?#30005;极,用装有重铬酸钾标准溶液(Ⅰ)的滴定瓶进行快速滴定,直到电位为500mV,完成这一阶段滴定的时间不?#36152;?#36807;2.5min;然后用重铬酸钾标准溶液(Ⅱ)滴定至明显的电位突跃,完成以上两个滴定过程的时间不?#36152;?#36807;7min,此时电位约590mV,记录滴定体积V
称量滴定前后滴定瓶和重铬酸钾标准浓液(Ⅰ)的质量,分别记为m9m10。精确到0.1mg。

分析结果计算
按式(3)计算样?#20998;?#38080;的质量分数ωU:

式中:
ω1 一一重铬酸钾标准溶液(Ⅰ)质量分数;
ρ?? 一一重铬酸钾标准溶液(Ⅱ)质量浓度,单位为克?#21487;?g/L);
m11一一按式(6)计算的滴定消耗重铬酸钾标准溶液(Ⅰ)的质量,单位为克(g);
V?? 一一滴定消耗重铬酸钾标准溶液(Ⅱ)的体积,单位为毫升(mL);
m12一一按式(4)计算的样品溶液的总质量,单位为克(g);
m13一一按式(5)计算的分析样品溶液的质量,单位为克(g);
m?? 一一称取固体样品的质量,单位为克(g);
2.42734一一重铬酸钾对天然铀的换算系数。
计算结果表示到小数点后两位。
按式(4)计算样品溶液的总质量m12:

式中:
m6??一一称样瓶质量,单位为克(g);
m7??一一称样瓶和样品溶液质量,单位为克(g)。
按式(5)计算分析用样品溶液的质量m13:

式中:
m7??一一称样瓶和样品溶液质量,单位为克(g);
m8??一一称取分析样品溶液后称样瓶和样品溶液质量,单位为克(g)。
按式(6)计算消耗重铬酸钾标准溶液(Ⅰ)的质量m11:

式中:
m9?? 一一滴定前滴定瓶和重铬酸钾标准溶液(Ⅰ)的质量,单位为克(g);
m10 一一滴定后滴定瓶和重铬酸钾标准溶液(Ⅰ)的质量,单位为克(g)。
精密度
在测定范围内,本方法相对标?#35745;?#24046;优于0.1%。


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